XRF 스펙트로스코피를 사용한 EN에서의 인 함량 측정 방법
Michael Haller외 4인
인은 코팅의 기계적·자기적 특성에 큰 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 이러한 인이 무전해 또는 화학적 니켈 증착 간 통합되는 것으로 밝혀져 업계의 관심이 고조되고 있다. 또한 최근 무전해 니켈 증착 방법이 공개된 이후로 인 함량을 측정하는 방법이 중요하게 여겨지고 있다. 따라서 이에 대해 I-Connect007의 「SMT」지 최신호의 “Determining Phosphorus Content in EN Plating Using XRF Spectroscopy"에서 Michael Haller외 4인이 자세히 설명했다.
이에 대해 살펴보면 다음과 같다.
인 함량 측정에 현재 주로 사용되는 습식 화학법은 코팅이 녹아 파괴되는 문제가 있어서 이에 대한 대안으로 비파괴 방법을 모색하고 있다. XRF는 비파괴 테스트 방법을 제공하고 있는데, XRF를 통해서 P-K 방사의 특징적 방출을 활용해 인 함량을 직접 측정할 수 있다. 또한 EPMA (Electron Probe Microanalysis)를 위한 전자나 PIXE(Particle Induced X-ray Emission)에서의 전하 입자를 활용하는 EDX(Energy Dispersive X-ray spectrometer)는 오랜 기간 인 함량 측정을 위한 방법으로 사용되고 있다
XRF는 프로세스 제어 장비, 특히 전자도금업계에서 많이 사용되며 코팅 두께 및 코팅 조성 측정에도 사용되고 있는 프로세스이다. 하지만 이 프로세스는 인 함량을 파악하고 있지 못하면 X-ray 형광을 사용하더라도 니켈/인 코팅의 두께를 측정하는 것은 불가능하다.
따라서 인 함량 측정은 기본 재료 형광의 감쇠를 측정해서 간접적으로 획득할 수 있다. 하지만 인이 포함되어 있으면 코팅 밀도를 바꾸게 되어 측정 프로세스에 사용되는 다른 형광 구성 요소를 약화시키는 결과를 불러올 수 있다.
XRF 하드웨어 및 소프트웨어 기술이 발전하면서 대기 중의 NiP 코팅 두께와 인의 퍼센트를 동시에 측정할 수 있게 됐다. 이처럼 인 함량을 동시에 측정할 수 있으면 Al, 비금속 기판 등의 철 이외에도 기판에서 무전해 니켈 도금의 인을 측정할 수 있다.
SDD로의 계측은 soft primary 여기(10kV, non-filtered)를 사용해 P-K 방사를, harder 여기(30keV 또는 50kV)를 사용해 코팅 두께를 효율적으로 측정할 수 있게 했다. 인에 대
한 정보는 상대적으로 적은데(<1㎛), 그 이유는 P-K 형광 에너지가 낮기 때문이다.
